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?　　X熒光光譜儀檢測(cè)儀空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)。再加之，鉛廣泛分布于自然界。因此，鉛的檢測(cè)是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，準(zhǔn)確度越高。所以，要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)空白要很低，實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制污染。

? ? ? ? ?1.實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純，如果沒有符合純度要求的試劑，可采用化學(xué)法進(jìn)行提純，但是在提純過程中，要注意避免溶劑二次沾污的可能性，同時(shí)實(shí)驗(yàn)選用的試劑，還應(yīng)以不沾污待測(cè)元素為基準(zhǔn)（在實(shí)驗(yàn)中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素的吸收信號(hào)，就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測(cè)元素）。

X熒光光譜儀

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　? ?2.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級(jí)水的要求。

?3.實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡，其他設(shè)備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用，可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí)，然后用自來水沖凈，再用去離子水沖凈。這里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能長(zhǎng)期反復(fù)使用，因長(zhǎng)期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多，反而造成污染。

?X熒光光譜儀檢測(cè)儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，即樣品的消化。樣品的消化方法很多，筆者采用的是濕消解法，在濕法消解醬油樣品時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：

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X熒光光譜儀制樣

4.特別需要注意的是，用高氯酸消解樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。否則，高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高，并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此，建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，使樣品中有機(jī)成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破壞容易氧化的物質(zhì)，之后再加入硝酸或高氯酸。

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5.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，比較危險(xiǎn)，且在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此，消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

6.消解過程中，應(yīng)低溫緩慢加熱，以防溫度過高，瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性；一旦消解液變棕黑色，應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解，直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。

? ? ? ? 7.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大，特別是對(duì)石墨管的損害非常大。因此，消解液中酸的濃度不能太高。在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸。趕酸時(shí)要控制溫度，以防溫度過高，導(dǎo)致液體飛濺，造成元素的損失，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。

? ? ? ? 8.消解液不能蒸干，以防測(cè)定元素的損失。