創(chuàng)想儀器工程講解之臺式X熒光光譜儀制樣之——粉末樣品制樣。

臺式X熒光光譜儀粉末樣品制樣方法，常見的粉末樣品制樣方法有壓片法和熔融法。此文先講下壓片法及操作注意事項：

壓片制樣

1．壓片法

壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法。

（1）優(yōu)點：

①制樣簡便，速度快，適合大生產(chǎn)和快速分析

②制樣設(shè)備簡單，主要是磨粉機，壓片機和模具等。

③可用于標(biāo)準(zhǔn)加入法和高、低倍稀釋以減少基體效應(yīng)。

④比起松散樣品，將粉末樣品壓片能減小表面效應(yīng)和提高分析精度。

（2）不足：不能有效消除礦物效應(yīng)和完全克服粒度效應(yīng)。一般用于控制生產(chǎn)，而不用于樣品成分的定值。

（3）制樣過程中應(yīng)注意的事項：

①樣品要烘干。

②樣品經(jīng)過粉碎要達(dá)到一定的粒度并均勻。

③標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品制樣時的壓力和保壓時間要一致。

④卸壓速度不要太快，要勻速下降。

⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔，防止樣品間的相互沾污。

⑥裝料密度要一致。

（4）助研磨劑

助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細(xì)磨時的附聚現(xiàn)象，提高均勻性和防止樣品在粉碎時粘附在粉碎容器上。

粉末制樣

常用的助研磨劑有:

①液體的如乙醇、醇、三乙醇胺和正己烷等，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點；

②固體的如各種硬脂酸等。另外，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團(tuán)聚現(xiàn)象。

（5）粘結(jié)劑

粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能。

加入粘結(jié)劑有以下幾個優(yōu)點：

①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實的壓塊；

②對粒度和密度不均勻的粉末加入粘結(jié)劑，裝樣時和壓片時可得到較好均勻性；

③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面；

④由于稀釋，減少了吸收-增強效應(yīng)。

但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點，由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體，低吸收稀釋劑，能減少基體效應(yīng)。但會使散射背景有所增加，另外分析元素的測量強度會有所下降，對痕量元素不利，使輕元素的靈敏度下降。同時，制樣時間有所增加。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素、微晶纖維素、硼酸、低壓聚乙烯、石蠟、淀粉、干紙漿粉等；常用的液體粘結(jié)劑有乙醇，其優(yōu)點是液體可以揮發(fā)，樣品中的殘留量可忽略。使用粘結(jié)劑要注意其純度，不能含有明顯的干擾元素；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮、風(fēng)干，經(jīng)X 射線照射不易破碎；必須定量加入，加入量一般為總重量的2%~10%。

添加劑

（6）添加劑

為了校正吸收-增強效應(yīng)可添加內(nèi)標(biāo)。內(nèi)標(biāo)的粒度必須與試樣粒度相同，或者把它們摻到一起再進(jìn)行研磨。是以溶液形式加入內(nèi)標(biāo)，即可把內(nèi)標(biāo)溶液與試樣粉末均勻混合起來。為減少吸收-增強效應(yīng)，可添加低吸收稀釋劑，如碳酸鋰，硼酸，碳，淀粉等，對于輕基體分析元素的粉末樣品，為使校準(zhǔn)曲線更加接近直線，可添加高吸收緩沖劑，如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨，可添加粉狀惰性磨料，如氧化鋁，碳化硅。用研缽研磨粉末時，經(jīng)常使用這種方法。

如果待混合的種粉末的粒度都很小，或它們的粒度、形狀、密度都基本相同，則可直接以干粉形式進(jìn)行混合；如果粉末較粗，或粒度和形狀不同，則必須在混合前分別加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差別很大，則可以把一定體積的重成分標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末。

（7）襯底

為避免粘結(jié)劑的加入降低強度，或只有少量的粉末樣品時，可采用硼酸鑲邊襯底壓片。

（8）研磨工具

可用瑪瑙、碳化硅、碳化硼研缽進(jìn)行手工研磨。可以干磨，也可以加入乙醇或乙醚，研磨至干，如此反復(fù)幾次。還是用磨樣機進(jìn)行研磨。壓片時，粒度越小，分析線強度就越高；粒度一定時，壓力越高，分析線強度就越高。使用粘結(jié)劑或稀釋劑，會使強度隨粒度增加而減小的效應(yīng)變得明顯，而使強度隨壓力增大而增大的效應(yīng)變?nèi)酢?/font>

臺式X熒光光譜儀除了以上所說的固體制樣和粉末壓片制樣還有液體制樣，我們下篇文章來講解下液體制樣。

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